仪器原理动图演示

                                                                           4.质谱分析法MS

分析原理：分子在真空中被电子轰击，形成离子，通过电磁场按不同m/e的变化

提供的信息：分子离子及碎片离子的质量数及其相对峰度，提供分子量，元素组成及结构的信息FT-ICR质谱仪工作过程：

                                                                                  离子产生

                                                                                  离子收集

                                                                                  离子传输

FT-ICR质谱的分析器是一个具有均匀(超导)磁场的空腔，离子在垂直于磁场的圆形轨道上作回旋运动，回旋频率仅与磁场强度和离子的质荷比有关，因此可以分离不同质荷比的离子，并得到质荷比相关的图谱。

                                                                              离子回旋运动

                                                                               傅立叶变换

                                                                           5.气相色谱法GC

分析原理：样品中各组分在流动相和固定相之间，由于分配系数不同而分离

谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化

提供的信息：峰的保留值与组分热力学参数有关，是定性依据

气相色谱仪检测流程:

气相色谱仪，主要由三大部分构成：载气、色谱柱、检测器。每一模块具体工作流程如下。

                                                                                     注射器

                                                                                     色谱柱  

                                                                                     检测器

                                                                            6.凝胶色谱法GPC

分析原理：样品通过凝胶柱时，按分子的流体力学体积不同进行分离，大分子先流出

谱图的表示方法：柱后流出物浓度随保留值的变化

提供的信息：高聚物的平均分子量及其分布

根据所用凝胶的性质，可以分为使用水溶液的凝胶过滤色谱法(GFC)和使用有机溶剂的凝胶渗透色谱法(GPC)。

只依据尺寸大小分离，大组分最先被洗提出

色谱固定相是多孔性凝胶，只有直径小于孔径的组分可以进入凝胶孔道。大组分不能进入凝胶孔洞而被排阻，只能沿着凝胶粒子之间的空隙通过，因而最大的组分最先被洗提出来。

                                                                直径小于孔径的组分进入凝胶孔道

小组分可进入大部分凝胶孔洞，在色谱柱中滞留时间长，会更慢被洗提出来。溶剂分子因体积最小，可进入所有凝胶孔洞，因而是最后从色谱柱中洗提出。这也是与其他色谱法最大的不同。

                                                                  依据尺寸差异，样品组分分离

体积排阻色谱法适用于对未知样品的探索分离。凝胶过滤色谱适于分析水溶液中的多肽、蛋白质、生物酶等生物分子;凝胶渗透色谱主要用于高聚物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯)的分子量测定。

                                                                               7.热重法TG

分析原理：在控温环境中，样品重量随温度或时间变化

谱图的表示方法：样品的重量分数随温度或时间的变化曲线

提供的信息：曲线陡降处为样品失重区，平台区为样品的热稳定区

                                                                               自动进样过程

                                                                               热重分析过程

                                                                         8.静态热-力分析TMA

分析原理：样品在恒力作用下产生的形变随温度或时间变化

谱图的表示方法：样品形变值随温度或时间变化曲线

提供的信息：热转变温度和力学状态

                                                                              TMA进样及分析

                                                                       9.透射电子显微技术TEM

分析原理：高能电子束穿透试样时发生散射、吸收、干涉和衍射，使得在相平面形成衬度，显示出图象

谱图的表示方法：质厚衬度象、明场衍衬象、暗场衍衬象、晶格条纹象、和分子象

提供的信息：晶体形貌、分子量分布、微孔尺寸分布、多相结构和晶格与缺陷等

                                                                                 TEM工作图

                                                                                TEM成像过程

STEM成像不同于平行电子束的TEM，它是利用聚集的电子束在样品上扫描来完成的，与SEM不同之处在于探测器置于试样下方，探测器接收透射电子束流或弹性散射电子束流，经放大后在荧光屏上显示出明场像和暗场像。

                                                                                  STEM分析图

入射电子束照射试样表面发生弹性散射，一部分电子所损失能量值是样品中某个元素的特征值，由此获得能量损失谱(EELS)，利用EELS可以对薄试样微区元素组成、化学键及电子结构等进行分析。

                                                                                  EELS原理图

                                                                     来源：化工人club